技术概况：无公害绿色食品检测分析技术的目的是对蔬菜农药残留和重金属进行定性和定量分析，为监管蔬菜中的农药残留和重金属污染提供准确、灵敏、快速的检测技术和科学依据。

增产增效情况：预计全区每年蔬菜生产总量80万吨左右，通过该检测技术的实施，促进我区无公害绿色蔬菜达标率95%以上，有利地提高蔬菜产品的质量及降低农药和重金属的检出，增加农民收入。

技术要点：农药残留和重金属分析的基本过程是样本采集、制备、储存、提取、净化、检测。

1、农药残留测定

（1）样品制备：选取成品蔬菜约1.5千克，切块后用食物调理机打碎,在-20℃条件下储存备用。

（2）样品前处理：称取50克蔬菜样品（精确到0.001克）于250毫升烧杯中，向烧杯中加入100毫升进口乙腈后高速匀浆，溶液用滤纸过滤至装有12~15克氯化钠（400℃烘干6小时备用）的具塞玻璃试管中剧烈震荡1分钟后静置2小时，取10毫升上层溶液经过旋蒸、SPE小柱（氨基柱、碱性氧化铝柱、石墨-氨基柱等）过滤后分别选择丙酮、甲醇+水（3:1）和正己烷5 毫升震荡混匀定溶备用。同时作试剂空白。

（3）农药检测手段：氨基甲酸酯类、多菌灵类、阿维菌素等农药采用液相色谱法（LC）和液质质联用法（LC-MSMS）检测，有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类等农药采用气相色谱法（GC）和气质质联用法（GC-MSMS）检测。

2、重金属测定

（1）样品制备：选取成品蔬菜约1.5千克，切块后用食物调理机打碎-20℃储存备用。

（2）样品前处理：

铅、隔测定样品的前处理:称取试样1克~5克（精确到0.001克）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10毫升混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 毫升~25 毫升 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

砷测定样品的前处理: 称取试样5 克～10 克（精确到0.001 克）于50毫升～100毫升锥形瓶中，加酸放置过夜，在电热板上加热消解。若消解液处理至10毫升左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5毫升～10毫升，再消解至10毫升左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍然不能消解完全，则加入高氯酸1毫升～2毫升，继续加热至消解完全后，在持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25毫升，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25毫升容量瓶中，加入50克/L硫脲2.5毫升，用水定容混匀，备测。

汞测定样品的前处理: 称取试样0.1 克～0.5 克（精确到0.001 克）于消解罐中，加酸，至消解完全，冷却后用硝酸溶液定量转移并定容，混匀待测。

（3）重金属检测手段：铅、隔的测定采用原子吸收仪，砷、汞的测定采用原子荧光分光光度计。

适宜区域：适宜全区各地。

依托单位：bob体育网站下载 质量标准与检测研究所

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